Лабораторија
Опрема
Скенирајући електронски микроскоп који поседује SEM Lab постиже високу резолуцију слике са увећањима до 100.000x (у изузетним случајевима до 300.000x), може да ради у условима ниског и високог вакуума, а као извор електрона користи се волфрамско влакно или кристал LaB6. Поред детектора за секундарне електроне (енг. secondary electrons - SE) и повратно-расуте електроне (енг. back-scattered electrons - BSE), којим су опремљени углавном сви електронски микроскопи, овај микроскоп је опремљен и савременим енергетско-дисперзивним спектрометром (енг. energy-dispersive spectrometer - EDS), таласно-дисперзивним спектрометром (енг. wavelenght-dispersive spectrometer - WDS), као и детектором за катодолуминесценцију (енг. cathodoluminescence - CL).
Лабораторија поседује и систем за напаривање узорака златом и угљеником, као и преко 100 екстерних стандарда минерала и синтетичких једињења, захваљујући којима се добијају поуздане квантитативне хемијске анализе.
• SEM модел: JEOL JSM-6610LV
Увећање
X 5-300.000
Електронски топ
Извор електрона (филаменти): W жица, LaB6
Напон 0.3-30 kV
Вакум систем
Ротациона пумпа + турбомолекуларна пумпа (укључене у основну конфигурацију микроскопа)
Јонска пумпа (користи се за LaB6)
Ротациона пумпа за рад у ниском вакуму (10-270 Pa)
Детектори
• SE детектор
• BSE детектор
• CL детектор
• EDS детектор (модел: X-Max Large Area Analytical Silicon Drift connected with INCAEnergy 350 Microanalysis System); детекција елемената Z ≥ 6; граница детекције ~ 0.1 mas.%, резолуција 126 eV
• WDS детектор (модел: Oxford Inca Wave 500), опремљеним са четири кристала за дифракцију; детекција елемената Z ≥ 6; границе детекције ~ 0.01 mas.% (100 ppm), резолуција 15 eV
Комора за узорке
Померање узорка: пет оса (X, Y, Z, T - нагиб, R - ротација)
Максимална величина узорка: 20 cm (ширина), 8 cm (висина), 1 kg (маса)
Две инфрацрвене камере
• Уређај за напаривање узорака златом (Au) и угљеником (C): модел LEICA SCD005
• Екстерни стандарди за микроанализу
преко 100 природних минерала и синтетичких једињења
• Пратећа опрема (ултразвучна када, биноокулар, систем за полирање препарата и друго)
Припрема узорака
Систем SEM-EDS/WDS служи за испитивање свих чврстих материјала. Нема ограничења у погледу облика узорака за испитивање и минималне димензије узорка (нпр. узорак може бити честица праха), док је максимална димензија узорка ограничена на: 20 cm (ширина), 8 cm (висина), 1 kg (маса).
С обзиром да се анализа материјала врши под електронским снопом, потребно је да је испитивани узорак електропроводан како не би дошло до нагомилања наелектрисања (charging) и загревања узорка. Будући да већина материјала слабо проводи или уопште не проводи струју, узорак је потребно претходно напарити, тј. прекрити танким слојем (15-25 nm) електропроводног материјала – SEM Lab користи злато и угљеник.
Прекривање узорака златом се чешће користи када анализа има за циљ добијање SE-снимака на неполираним (необрађеним) узорцима, с обзиром да злато даје бољи контраст на снимку, односно, боље истиче ивице, поре и друге морфолошке карактеристике узорка. Прекривање узорака угљеником се углавном користи за полиране површине, када готово не постоји морфологија узорка, а испитивање има за циљ хемијску анализу. Предност угљеника у односу на злато током хемијске анализе је у томе што угљеник у мањој мери „подиже“ основну линију (background) и има само један пик, чиме се умањује могућност маскирања пикова неког елемента у анализираном материјалу.
SEM-метода је углавном недеструктивна. До делимичне промене на површини узорка може доћи приликом напаривања узорка златом или угљеником, с обзиром да овај електропроводан слој, дебљине 15-25 nm, није могуће у потпуности уклонити са неравних површина након анализе. Када није дозвољена никаква промена на неком материјалу (нпр. археолошки предмети, накит, узорци који ће бити даље испитивани другим методама и остало), такав узорак је могуће анализирати у ниском вакууму без претходног напаривања. Узорци који нису стабилни у високом вакууму (нпр. мека биолошка ткива) такође могу бити анализирани захваљујући могућности рада микроскопа у условима ниског вакуума. За поуздану квантитативну хемијску анализу неопходно је добијање високополираних површина узорка, што подразумева делимичну деструкцију материјала.
Узорке за SEM-анализу треба најпре очистити од честица прашине, влакана папира, невезаних или слабо везаних честица у узорку, замашћених делова, отисака прстију или неких других нечистоћа. Узорке рутински чистимо у лабораторији, углавном их уронимо у етанол или петрол бензин и неколико минута држимо у ултразвучној кади, а затим их сушимо под обичном лампом. Након чишћења узорци не смеју бити додиривани голим рукама, тј. обавезно је коришћење рукавица. Чишћење узорака је неопходно да не би дошло до контаминације микроскопа замашћеним деловима или невезаним честицама са узорка, с обзиром да микроскоп ради у високом вакууму који може да „усиса“ невезане честице или да узрокује евапорацију масти.
Прашкасти и ситнозрни материјали се обично наносе на алуминијумски носач пречника 1 cm преко кога је залепљена двоструко лепљива трака од угљеника. Поједине прашкасте материјале могуће је нанети из раствора, тако што се нанесе кап раствора директно на неки носач (нпр. стакло) и остави неколико минута да упари под лампом.
Примена SEM-а
У нашој Лабораторији за SEM могуће је проучавати морфологију, фазни и хемијски састав најразличитијих материјала. Поред примене у различитим геолошким дисциплинама (минералогији, петрологији, кристалографији, палеонтологији), SEM метода је погодна и за испитивања у области екологије, рударства, хемије, физичке хемије, технологије, фармације, стоматологије, медицине, биологије, електронике, индустрије стакла, керамике и порцелана, металургије, машинства, грађевинарства, прехрамбене индустрије, археологије, заштите споменика културе, шумарства и других научних и привредних дисциплина. Због тога велики број наших корисника долази из најразличитијих институција, као што су: Универзитет у Београду (многи факултети природних и техничких наука), научни институти у Београду (ИХТМ, Винча, ИТНМС, ИМС и други), музеји и заводи за заштиту споменика културе (Народни музеј, Републички завод за заштиту споменика, Археолошки институт и други), Универзитети у Новом Саду, Крагујевцу и Приштини, корисници из околних земаља (Црна Гора, Бугарска, Македонија, Хрватска) и физичка лица из области привреде.
Основни резултати СЕМ анализе:
• Добијање SE снимака малог и средњег увећања (до 20.000x) за испитивање морфолошких карактеристика материјала;
• Добијање СЕ снимака великог увећања (20.000-100.000x) за испитивање нанометарских карактеристика материјала или за мерење величина наночестица;
• Квалитативна и семи-квантитативна анализа необрађених узорака;
• Квантитативна анализа на полираној површини испитиваног материјала, којом је могуће и одредити хомогеност/хетерогеност помоћу BSE снимка и мапа дистрибуције елемената (X-ray mapping), као и добити квантитативну тачкасту и/или профилну (линијску) анализу;
• Утврђивање постојања катодолуминесценције у анализираном материјалу, која се користи за испитивање структурних карактеристика. Ова метода, на пример, може да укаже на постојање активатора катодолуминесценције, као што су присуство неких хемијских нечистоћа у траговима или постојање структурних дефеката.
ovde bila saradnja